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高压反应釜安全运用规程---上海科雳


点击次数:991 发布时间:2015-08-24

1、运用前预备工作。投料前应先检查反应釜是不是有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲刷,冲刷后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,避免物料交叉污染。运用前有必要检查各阀门是不是疏通,分外是压力表及防爆膜的管口。关于进气导管,还需要分外注意有无堵塞表象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆开,清洗洁净后再设备上去。

 2、高压反应釜清洗完毕,釜体单调往后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出有些

对准凹槽放入,悄然旋动釜体,放稳往后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应分外注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受磕碰而致使损坏。盖好往后,应检查反应釜上下接口处是不是对齐,悄然旋动釜盖,供认釜盖现已放平密封环接触出色,参与垫片后,初步上螺丝。

3、高压反应釜上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧

4、高压反应釜检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是不是旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,打开控制箱电源及其闪现开关。

5、高压反应釜将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管联接,拧紧有关螺丝。打开氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调度到实验所需的压力,再打开反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜闪现的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再改动时,次第关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记载反应釜闪现的压力值,半小时后查询其压力是不是有改动。

6、如压力查询到明显下降趋势,则应检查漏气点。运用肥皂水对高压釜各个可以的漏点进行排查。关键检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气表象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处置,再加压试漏。高压反应釜经检查无泄露疑问后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗洁净。

7、保证釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别,应分外注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受磕碰而致使损坏。

8、试压完毕,可以进行投料操作。往洁净、单调的高压釜内参与反应物料和溶剂,重复上述第2步和第3步操作,将釜体和釜盖密封好。

9、检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是不是旋紧(吃住劲即可,不要

过于用力检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、保证热电偶现已刺进釜盖并能正常闪现温度改动后,打开控制箱电源及其闪现开关。将搅拌轴所联接冷却水翻开后,再打开搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,初步搅拌。

10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管联接,拧紧有关螺丝。打开氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调度到约1MPa,再打开反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜闪现的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再改动时,关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后,翻开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气进程3-5次,确保高压反应釜内无余压后,关闭排气阀。

11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的联接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道联接,拧紧有关螺丝。

 12、打开氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调度到约0.5-1MPa,再打开反应釜进气阀使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜闪现的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再

改动时,关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路联接到室外,搅拌约

3-5min后,翻开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气进程3-5次后,调度氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表闪现压力与实验所需压力一起,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。

13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是不是漏气,保证无氢气泄露后方可翻开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以避免加热温度过高,并调整电压为合理规划,保证高压反应釜加热速度不逾越80oC/h,工作加热程序,初步反应。

14反应初步后要接近注重反应中各参数(压力、温度、转速)的改动,尤其是压力的改动,一旦发现异常,应立刻关闭加热开关,并陈说有些领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处置;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一

定要通过管道排到室外!

15反应进程中,如需取样,可以通过高压反应釜进气口放料出来进行分析,但有必要保证反应体系为均相,不会有固体分出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌间断,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首要放出的有些为管道中

的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。

16反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,天然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。

冷却至40oC以下时,翻开反应釜排气阀,缓慢将压力完全开释后,用扭力扳手成

十字形对

称的

松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别,

应分外注意保护密封面,避免釜盖和

釜体的密封环遭受磕碰而致使损坏。

17将高压反应釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗刷釜体、

釜盖和取样管道,

用软布或纸将密封锥面擦拭洁净。

应在出料完毕立刻进行清洗,

免因溶剂蒸腾而致使清洗困难。清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。

 

三、其它注意事项:

 1要严峻按照

“高温高压反应釜安全运用规程

运用操作反应釜,不得单独操作,实验

时需二人以上。

1实验进程如有漏气表象,立刻间断加热,间断实验,阻止高温扭动螺母。

2釜内有压力时,阻止扭动螺母或敲击高压釜。

3实验进程不要脱离。

4反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

5压釜工作进程中,翻开换气扇,保证通风出色。

6运用前需经得负责人附和,任何人运用高压反应釜前,一定要先详细阅读说明书。 

7操作时随时查询压力表的示数,阻止在超温超压情况下用釜。

8正反螺母联接处(进气管、排气管及压力表与釜盖联接的支管)

,只准旋动螺母,不

得使两密封面相对转变。

 
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